INSTITUT

FÜR WERKSTOFF-

UND FÜGETECHNIK

Die Arbeiten konzentrieren sich auf die Entwicklung und Charakterisierung neuartiger mehrphasiger Hochtemperaturmaterialien auf Basis einer Mo-Mischkristallphase (Moss), die mit intermetallischen Mo2ZrB2- und Mo2HfB2-Phasen mit hohen Schmelzpunkten verstärkt ist. Mo-Hf-B und Mo-Zr-B sind eine Klasse von Hochtemperaturwerkstoffen, die verschiedene Anwendungen finden können, z.B. in der Flugzeugindustrie aufgrund hohen Kriechfestigkeit bei den angestrebten Anwendungstemperaturen, die modernen Nickelbasis-Superlegierungen überlegen ist. Kritisch ist jedoch das Werkstoffverhalten im Bereich mittlerer Temperaturen; hier oxidiert das Molybdän, was einen Werkstoffschutz notwendig macht.
Im Rahmen eines Teilprojektes werden dafür selbstheilende Beschichtungssysteme entwickelt, charakterisiert und anwendungsnah getestet. Dieses Beschichtungssysteme bestehen aus einem sauerstofffreien präkeramischen Polymer und sauerstoffbindenden Füllstoffpartikeln wie Si und B. Die Umwandlung in eine geschlossene keramische Schutzschicht erfolgt in inerter Atmosphäre im Temperaturbereich zwischen 800 °C und 1200 °C.
Zyklische Oxidationsversuche belegen eine (noch zu verbessernde) Schutzwirkung der Schicht im Temperaturbereich zwischen 800 °C und 1000 °C; die Wirkung bei höheren Temperaturen wird gegenwärtig untersucht.
Erste Ergebnisse röntgenographischer Untersuchungen zeigen, dass sich durch Zugabe von ZrO2 als weiterem Füllstoff eine Zirkoniummolybdatphase bildet, d. h., die Legierungskomponenten Mo zu stabilen Phasen reagiert und in der Probe verbleibt; das Abdampfen von Mo-Oxiden wird weitgehend verhindert. Die Rolle der Schutzschicht in diesem Prozess ist noch nicht vollständig geklärt und ist Gegenstand weiterführender Untersuchungen.

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Zellulare Keramiken haben in der metallverarbeitenden Industrie eine große Bedeutung als Filtermedium für Metallschmelzen in Gießereiprozessen. Stand der Technik für die Herstellung dieser keramischen Schäume ist das Schwartzwalder- oder auch Replika-Verfahren. Grundlage ist die Aufbringung einer keramischen Dispersion auf ein Polymerschaumtemplat, gefolgt vom Ausbrennen des Templats und dem Sintern des Grünkörpers. Die resultierenden keramischen Schäume sind charakterisiert durch Hohlräume im Stegmaterial, die aus dem Ausbrand der Templatstruktur herrühren sowie Längsrisse in den Stegen resultierend aus der unvollständigen Beschichtung des Templats. Diese Hohlräume und Risse bieten einerseits das Potential zur Funktionalisierung der zellularen Keramik, bespielsweise durch Beladung mit aktiven Spezies, limitieren andererseits aber auch die mechanische Stabilität der Struktur.
Für die Entstehung der Risse im Stegmaterial existieren vereinzelte, qualitative Beschreibungen in der Literatur, die Faktoren wie die Benetzung des Polymertemplats sowie die thermische Ausdehnung und Gasentwicklung während des Templatausbrandes berücksichtigen. Eine systematische Untersuchung der Effekte, die auch die Schwindung des Stegmaterials beinhaltet, fehlt jedoch.
Das Ziel des Vorhabens ist die Untersuchung der Hohlstegstruktur - einerseits in vereinfachten Modellsystemen, andererseits in zellularen Strukturen - als Funktion der Sintertemperatur. Als Modellsystem finden Polymerstäbchen mit unterschiedlichem Querschnittsprofil Verwendung, welche sich über die Tauchbeschichtung sehr definiert mit keramischer Dispersion beschichten lassen. Modellwerkstoffe sind gängige Ingenieurskeramiken wie Alumina oder Zirconia. Die Untersuchung der Proben - Modellstege wie auch zellulare Keramiken - erfolgt in erster Linie über die Mikro-Computertomographie. Diese Methode erlaubt die präzise Analyse von Materialstärke und Hohlräumen in den untersuchten Strukturen. Abschlieéndes Ziel des Vorhabens ist ein Modell, mit dessen Hilfe sich das Hohlstegvolumen einerseits, und die Häufigkeit und Dimension der Längsrisse im Stegmaterial andererseits, als Funktion der Sintertemperatur für ein keramisches Material bekannter Schwindung vorhersagen lässt. Dies erlaubt die Prozessoptimierung für die Herstellung von Replika-Schäumen - sowohl im Hinblick auf eine Festigkeitsverbesserung (Vermeidung von Rissen), als auch im Hinblick auf eine Hohlstegfunktionalisierung (Kontrolle der Hohlstegzugänglichkeit).

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Adamantanartige Verbindungen beinhalten Materialien, deren Kristallstruktur sich vom Adamantangrundkörper, bzw. der Struktur von Diamant ableiten lässt. Beispiele sind Keramiken wie SiC, AlN aber auch ZnO, die alle in der Wurzit-Struktur, dem Diamantgitter für binäre Verbindungen, kristallisieren. Der Grundaufbau beinhaltet eine tetraedrische Umgebung, sowohl für Kationen, als auch Anionen. Aufgrund des einfachen Aufbaus weisen die adamantanartigen Verbindungen eine gute Phononenleitfähigkeit und daraus hervorgehend eine gute Wärmeleitfähigkeit auf. Aufgrund der großen kovalenten Bindungsanteile sind für das Sintern dieser Verbindungen üblicherweise hohe Temperaturen und/oder Sinterhilfsstoffe notwendig. Zellulare Keramiken wurden ausgehend von diesen Materialien - mit Ausnahme von SiC - bisher kaum hergestellt.
Ziel des Vorhabens ist die Herstellung und Charakterisierung von zellularen Keramiken - in erster Linie aus den adamantanartigen Verbindungen AlN und ZnO. Dies beinhaltet die Entwicklung geeigneter Dispersionen für die Anwendung des Schwartzwalder-Verfahrens sowie die Auswahl geeigneter Sinteradditive und Sinterbedingungen. Die erhaltenen Schäume sollen dann in Hinblick auf ihre Mikrostruktur und Eigenschaften (Wärmeleitfähigkeit, mechanische Eigenschaften) charakterisiert werden.
Aufgrund der komplexen Zusammensetzung des keramischen Rohmaterials (Grundwerkstoff + Sinterhilfen) tritt häufig die Bildung diverser Sekundärphasen, beispielsweise Y-Al-O-Verbindungen im System AlN-Y₂O₃, auf. Diese Sekundärphasen beeinflussen die Eigenschaften des Grundmaterials maßgeblich. Die Phasenentwicklung im System AlN-Y₂O₃ ist gut untersucht, während für das System ZnO-Sb₂O₃-Bi₂O₃ häufig Phasen unbekannter Struktur auftreten. Daher bildet die Untersuchung der Phasenzusammensetzung im keramischen Stegmaterial der hergestellten Schäume mittels der Methode der Pulverdiffraktometrie einen Schwerpunkt aus. Dies beinhaltet auch die strukturelle Charakterisierung unbekannter Phasen - sofern rein darstellbar - anhand erhaltener Daten aus der Pulverröntgenbeugung.

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Hochtemperaturfeste Mo-Si-B-Werkstoffe werden als geeignete Substituenten für Nickelbasiswerkstoffe intensiv untersucht. Ein bekanntes Problem dieser Werkstoffe ist ihr Oxidationsverhalten. Vor allem die Mo-Mischkristallphase oxidiert in Abhängigkeit von der Temperatur katastrophal unter Bildung eines volatilen Mo-Oxids. Mit bisher bekannten Schutzschichtsystemen konnte dieses Problem bislang nicht zufriedenstellend gelöst werden. Ziel des Projekts ist die Entwicklung neuen Schutzsystems auf Basis füllstoffhaltiger präkeramischer Polymere mit hoher Oxidationsbeständigkeit.

Im Rahmen des Teilprojektes werden Oxidationsschutzschichtsysteme auf Basis präkeramischer Polymere vom Polysilazantyp mit sauerstoffaufnehmenden Füllstoffpartikeln (Si, B, Silicide) entwickelt und in anwendungsnahen Oxidationstests bezüglich ihrer Schutzwirkung getestet. Vielversprechende Zusammensetzungen enthalten neben einem Perhydropolysilazan 25 Vol. % Silicium und 15 Vol.-% Bor; beide Füllstoffe bilden unter Sauerstoffaufnahme ein niedrigviskoses Glas, das in der Lage ist, Mikrorisse im Schichtsystem und auf der zu schützenden Werkstoffoberfläche zu schließen. Modifizierungen der Schutzschichten werden gegenwärtig mit dem Füllstoff Bornitrid durchgeführt. Oxidationsuntersuchungen der bei 1000 °C in Stickstoff pyrolysierten, beschichteten Refraktärmetall-Legierungen zeigen einen sehr gut ausgeprägten Oxidationsschutz bei 800 °C, der über den Untersuchungszeitraum von 100 Stunden nach anfänglicher Massezunahme keine weiteren Masseänderungen aufwies und somit auf eine hohe Schutzwirkung hindeutet.

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The availability of novel MATERIALS is a key issue for technical innovations, e. g. in energy conversion, mobility or medical engineering. While the effort of R & D in developing new materials was immens over the last years, there is a lack in a detailed understanding of the materials´ behaviour like in complex mechanical stress situations or when exposed to high temperature or radiation. This holds for compact as well for cellular materials.
In order to bridge this gap an integrated approach will focus on the combination of materials processing, materials design, complex stress situations in materials and mathematical modelling. While several of these categories are already combined to each other, R & D of holistic approaches is still in the beginning, and the challenge is to develop connected models which describe the process-microstructure-properties-relationships of materials of different provinience and porosity. Only such a combined approach will allow feedback between materials design and materials behavior.
PhD students in materials science and technology will have the opportunity within a four-year track to work with modern processing technologies and high-tech characterization methods such as state-of-the-art scanning electron microscopy, biaxial testing equipment and several in situ and combined methods. A four-year track is intended.

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Due to their outstanding properties metallic cellular structures are in the focus of research and development. A great number of potential applications has yet been addressed, major interest is in such fields like biomedivcal devices, support stuctures with high tortuosity für fluiddynamic applications and support structures for active components in heat transformation applications such as adsorption heat storage and adsorption heat pumps.

However, the specific surface area of those structures is commonly too small. Moreover, cellular structures may cause mechanical instabilities of materials if critical heigths or diameters are exceeded. To bridge this gap, a novel manufacturing strategy has been developed and transferred to aluminum and to copper open cell foams. In order to increase the porosity in these foams a reticulation process for foam manufacturing was combined with two freeze processing steps. This resulted in the formation of planar pores in the struts of the metallic foams and a significant increase of the total porosity. Despite of the higher porosity, both metallic foams are mechanically stable, and, the proof of principle showed, that the amount of active components - the novel-type aluminum foams were loaded with the zeolite SAPO-34, and the highly-porous copper foam was loaded with the MOF HKUST-I - is significantly higher compared to those foams processed without additional freezing steps.

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Der Einsatz nachwachsender Rohstoffe zur Erzeugung von Energie und Wärme gewinnt auch durch die zwingend notwendige Reduzierung des CO2-Ausstoßes zunehmend an Bedeutung. Insbesondere der Bereich der Energie-gewinnung aus Biomasse u.a. durch die Pelletverbrennung verzeichnet große Wachstumsraten. Die gegenwärtige breite Anwendung der Biomasse zur Energieerzeugung durch Niedrigtemperaturverbrennung beinhaltet wesentliche Nachteile wie die Entstehung von CO, Dioxine und toxische Bestandteilen. Fehlende Möglichkeiten einer gesteuerten Verbrennung bei hohen Temperaturen verhindern bisher energieeffiziente Anlagen.
Projektziel ist die Entwicklung einer neuen Brennkammer für emissionsarme Hochtemperatur-Pelletverbrennung-anlagen aus einem neuen keramischen SiC-basierten Verbundwerkstoff sowie einer neuen Technologie zur Fertigung dieses Verbundwerkstoffes. Bei einer dynamisch gesteuerten Hochtemperaturverbrennung oberhalb von 1.350 °C in neu entwickelten Brennkammern ist damit eine schadstoffarme Verbrennung mit hohem Wirkungsgrad möglich. Der Materialpreis für SiC-basierte Erzeugnisse soll um 50 % sinken, die Wärmeleitfähigkeit der Brennkammern um mind. 300 % erhöht werden.

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Offenzellige keramische Schäume können durch verschiedene Prozesse hergestellt werden; Schäume für industrielle Anwendungen werden überwiegend nach dem Replika-Verfahren erzeugt. Dabei wird ein offenporiges Schaumtemplat mit keramischem Schlicker beschichtet, in einem Pyrolyseschritt ausgebrannt und anschließend einem Sinterprozess zur mechanischen Konsolidierung der porösen Keramik unterzogen.
Prozessbedingt bleibt an den Stellen, die vormals das Polymertemplat einnahm, eine Struktur aus hohlen Stegen zurück. Einerseits führt dies als Kombination aus Spannungsüberhöhung an spitzen Kanten und Rissen und der resultierenden "Hohlstruktur" zu deutlich reduzierten mechanischen Festigkeiten; andererseits kann die zusätzliche innere Oberfläche genutzt werden, um Aktivkomponenten zu beherbergen.
Im Rahmen dieses Projekts soll in einem ersten Schritt die große innere Oberfläche der Hohlstege zugänglich gemacht werden, indem die Stege mit Zugangsporen ausgestattet werden. In einem zweiten Schritt soll die dann zugängliche innere Oberfläche der Schaumstege mit Aktivkomponenten beladen werden.
Erste Ergebnisse von Untersuchungen der Mikrostruktur von aus hoch porösen Ausgangsstoffen hergestellten Schäumen zeigen, dass die Stegporosität maßgeblich von solchen Prozessparametern wie Sintertemperatur und -dauer beeinflusst wird. Abbildung 1. zeigt beispielhaft die Mikrostruktur eines aus hoch porösem Aluminiumoxid hergestellten Keramikschaums.

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Ziel dieses Projektes ist die Entwicklung eines Beschichtungssystems zum Aufbau komplexer Funktionen für den effektiven Bauteilschutz von Mo-Si-B-Legierungen; dieses System besteht aus einem sauerstofffreien präkeramischen Polymer vom Polysilazantyp, das sich an Luft verarbeiten und mit keramischen und/oder metallischen Partikeln füllen lässt. Die Füllstoffe haben drei Funktionen: die Erhöhung der Schichtdicke im Vergleich zum ungefüllten Beschichtungssystem; die Reduzierung der durch den Übergang vom Polymer zur Keramik bedingten Schwindung des Schichtwerkstoffs und die Bildung neuer Phasen durch Reaktion zwischen präkeramischem Polymer, Füllstoff und Komponente(n) und der Serviceatmosphäre, die eine mögliche Volumenänderung durch abrassive/oxidative Prozesse an der (beschichteten) Bauteiloberfläche kompensieren sollen (Volumenausdehnung der Füllstoffe bei Aufnahme von Sauerstoff). Phasenanalyse, -zusammensetzung und -zustand werden mittels Röntgendiffraktometrie erfasst (XRD; bei Vorliegen nennenswerter Anteile kristalliner Phasen werden Rietveld-Analysen durchgeführt).

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Ziel dieses Projektes ist die Entwicklung eines Beschichtungssystems zum Aufbau komplexer Funktionen für den effektiven Bauteilschutz von Mo-Si-B-Legierungen; dieses System besteht aus einem sauerstofffreien präkeramischen Polymer vom Polysilazantyp, das sich an Luft verarbeiten und mit keramischen und/oder metallischen Partikeln füllen lässt. Die Füllstoffe haben drei Funktionen: die Erhöhung der Schichtdicke im Vergleich zum ungefüllten Beschichtungssystem; die Reduzierung der durch den Übergang vom Polymer zur Keramik bedingten Schwindung des Schichtwerkstoffs und die Bildung neuer Phasen durch Reaktion zwischen präkeramischem Polymer, Füllstoff und Komponente(n) und der Serviceatmosphäre, die eine mögliche Volumenänderung durch abrassive/oxidative Prozesse an der (beschichteten) Bauteiloberfläche kompensieren sollen (Volumenausdehnung der Füllstoffe bei Aufnahme von Sauerstoff). Phasenanalyse, -zusammensetzung und -zustand werden mittels Röntgendiffraktometrie erfasst (XRD; bei Vorliegen nennenswerter Anteile kristalliner Phasen werden Rietveld-Analysen durchgeführt).

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Die Arbeiten befassen sich mit der gezielten Einstellung von Oberflächeneigenschaften keramischer Schäume. Durch die Variation von hydrophil bis hydrophob ergeben sich neue Anwendungsmöglichkeiten für zellulare Keramiken, beispielsweise in der chemischen Verfahrenstechnik im Bereich des Stoffaustauschs. Im Rahmen des Projekts werden Keramikschäume mit unterschiedlicher Oberflächenenergie und -benetzbarkeit als Reaktoreinbauten entwickelt und in mehrphasigen, miteinander nicht mischbaren Systemen mit Fokus auf die Stoffaustauscheffizienz beteiligter Phasen untersucht.
Die gezielte Einstellung der Oberflächeneigenschaften der offenporigen keramischen Schäume erfolgt durch die Beschichtung mit Polysiloxanen, deren oberflächenchemische und -physikalische Eigenschaften durch Wärmebehandlung (Temperatur, Zeit, Atmosphäre) eingestellt werden kann. Damit lässt sich die Benetzung mit fluiden Medien unterschiedlicher Polaritäten beeinflussen. Als Maß für die Benetzung dient die Änderung des Kontaktwinkels zwischen Schaumoberfläche und fluidem Medium, wozu Vergleichsuntersuchungen auf planaren, konkaven bzw. konvexen Vergleichsproben durchgeführt und auf die Eigenschaften der gekrümmten Oberflächen der Schaumstege zurückgeführt werden.
Die anwendungsnahe Testung der Schäume erfolgt mittels flüssig-flüssig Reaktivextraktion als statische Mischer und dessen Einfluss auf die Phasendispergierung. Durch die Schaumstrukturen soll in Abhängigkeit der Oberflächeneigenschaften der zellularen Materialien die Phasendispergierung intensiviert werden. Die Abbildung zeigt den schematischen Aufbau der flüssig-flüssig Extraktionsanlage mit den keramischen Schäumen als Mischereinsatz.

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Keramische Schäume werden in zahlreichen technischen Anwendungen eingesetzt, z. B. als Metallschmelzefilter, als Wärmeisolations- oder als Knochenersatzwerkstoff. Die prozessbedingt entstandene Hohlstruktur ihrer Stege führt zu einer vergleichsweise niedrigen mechanischen Festigkeit.
Um die Festigkeiten oxidkeramischer Schäume zu erhöhen, wurden neuartige Mehrfachbeschichtungs- und Infiltrationsstrategien mit partikulären und molekularen Vorstufen und deren Konsolidierung im keramischen Schaum entwickelt. Es konnte gezeigt werden, dass sich sowohl die Infiltration und Beschichtung von Aluminiumoxid als auch die Infiltration und thermische Umwandlung von zirkoniumhaltigen Verbindungen positiv auf die mechanische Festigkeit keramischer Schäume auswirkt, ohne die Porosität maßgeblich zu beeinflussen. In [1] wurde gezeigt, dass ich die Festigkeiten von ZTA-Schäumen durch Infiltration auf 2.66 MPa bei einer Porosität P von 86 % und durch Mehrfachbeschichtung auf über 11 MPa (P = 59 %) steigern lassen.

Referenzen
[1]          X. Chen, U. Betke, S. Rannabauer, P. Peters, G. Söffker, M. Scheffler, Improving the strength of ZTA foams with different strategies - immersion infiltration and recoating; Materials 10 (2017) 735.

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Hochtemperaturfeste Mo-Si-B-Werkstoffe werden als geeignete Substituenten für Nickelbasiswerkstoffe intensiv untersucht. Ein bislang ungelöstes Problem dieser Werkstoffe ist ihr Oxidationsverhalten. Vor allem die Mo-Mischkristallphase oxidiert in Abhängigkeit von der Temperatur katastrophal unter Bildung eines volatilen Mo-Oxids. Mit bekannten Schutzschichtsystemen konnte dieses Problem bislang nicht gelöst werden.
Ziel des Projekts ist die Entwicklung eines neuartigen, auf präkeramischen Polymeren und Füllstoffen basierenden aktiven Schutzsystems. Dazu wird ein Werkstoffkonzept entwickelt, bei dem Sauerstoff aus der Arbeitsatmosphäre von einer Schutzschicht aufgenommen und reaktiv in eine Komponente einer Diffusionsschutzschicht umgewandelt wird, die ihrerseits die Sauerstoffdiffusion in Richtung der zu schützenden Metalloberfläche erheblich verringert.
Die Untersuchungen beinhalten neben der Entwicklung des Beschichtungs- und Werkstoffsystems und der Erarbeitung des Verständnisses seines Wirkprinzips auch anwendungsnahe Untersuchungen zur Schutzwirkung in oxidierender (Arbeits-)Atmosphäre. Das Projekt wird in Kooperation mit Frau Prof. Dr. Manja Krüger, RWTH Aachen, durchgeführt. Erste Untersuchungen zu Reaktionspfaden und zur Schutzwirkung verliefen vielversprechend und wurden in [1] publiziert.
 
Referenzen
[1]          I. Smokovich, Georg Hasemann, Manja Krüger, Michael Scheffler, Polymer derived oxidation barrier coatings for Mo-Si-B Alloys; Journal of the European Ceramic Society 37 (2017) 4559-4565.

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Die BMBF-Nachwuchsforschergruppe NEOTHERM befasst sich mit der Herstellung neuartiger Funktionswerkstoffe auf Basis keramischer Schäume mit Aktivschichten aus mikroporösen Verbindungen (Zeolithe, metall-organische Gerüstverbindungen) für die sorptive Energiespeicherung oder für Wärmepumpenanwendungen. Gegenwärtige Schwerpunkte der Arbeiten liegen auf der Entwicklung/Weiterentwicklung von zellularen metallischen und keramischen Trägerwerkstoffen mit großer und vor allem zugänglicher Oberfläche und auf deren Belegung mit metallorganischen Gerüstverbindungen (MOFs) als Aktivkomponente. Dabei werden Direktkristallisationsverfahren und klassische Beschichtungsverfahren untersucht.

Hauptfragestellungen der Trägerentwicklung sind der Erhöhung der thermischen und der elektrischen Leitfähigkeit des Stegmaterials, die Optimierung der Porengeometrie für den Stofftransport sowie die Funktionalisierung der Trägeroberfläche für die bestmögliche Anbindung der Aktivschicht. Für den letztgenannten Punkt haben sich Trialkoxysilane bewährt, und so konnten gut haftenden Aktivschichten der MOFs MIL-101(Cr), UiO-66(Zr) und HKUST-1 auf Al₂O₃- und SiC-Schäumen aufgebracht werden.

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Hochleistungskeramiken werden aufgrund ihres besonderen Eigenschaftsspektrums (hohe Temperaturbeständigkeit, Verschleißfestigkeit und Härte) in einer Vielzahl industrieller Anwendungen eingesetzt. Mit einer inhärent niedrigen Risszähigkeit besteht jedoch ein Malus in puncto Zuverlässigkeit für den technischen Einsatz.
Durch die Zugabe von Verstärkungsphasen kann die Risszähigkeit erhöht werden. Kohlenstoffnanoröhren (CNTs) besitzen diese Eigenschaft, jedoch ist eine homogene Verteilung kommerziell erhältlicher CNTs in keramischen Matrices zeit- und energieaufwendig.
In einem neuartigen Ansatz werden CNTs in Gegenwart eines Übergangsmetallkatalysators während der Umwandlung eines präkeramischen Polymers in eine polymerabgeleitete Keramik gebildet. Die während der Umwandlung freiwerdenden und mit dem Katalysator in Kontakt kommenden Kohlenwasserstoffe werden genutzt, um CNTs in situ zu bilden. Somit lassen sich CNT-haltige Keramiken unter Umgehung der oben genannten Probleme sogar in kohlenwasserstofffreier Atmosphäre erzeugen.
Die CNT-haltigen Keramiken werden in einem zweiten Prozessschritt gemahlen und durch einen feldunterstützten Sinterprozess verdichtet. Die Temperaturen liegen typisch bei 1600 °C, um kompakte, nahezu porenfreie Keramiken zu erhalten. Dis führt wiederum zu einem als carbothermische Reduktion bezeichneten Prozess, wodurch die CNTs teilweise in SiC umgewandelt werden. Um eine Reduzierung der Sintertemperatur unterhalb der Starttemperatur der carbothermischen Reduktion zu erreichen, wurden weitere Zusätze und nanopartiuläre Füllstoffe in das präkeramische Polymer eingebracht. Es konnte gezeigt werden, dass die Sintertemperatur zur Herstellung einer kompakten Keramik um mehr als 150 °C gesenkt und damit die carbothermische Reduktion weitgehend unterdrückt werden kann. Daraus resultieren Kompaktkörper mit deutlich höherer theoretischer Dichte im Vergleich zu ihren borfreien Pendants, die aufgrund ihrer niedrigeren Porosität auch deutlich höhere Festigkeiten aufweisen.

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Keramiken werden aufgrund ihrer Temperaturbeständigkeit, Verschleißfestigkeit und Härte in vielen industriellen Anwendungen genutzt. Sie besitzen jedoch von Natur aus eine geringe Risszähigkeit. Dies steht vielen Anwendungen entgegen.
Durch die Zugabe einer Verstärkungsphase mit hohem Aspektverhältnis kann die Risszähigkeit erhöht werden. Kohlenstoffnanoröhren (CNTs) besitzen diese Eigenschaft, sie sind jedoch teuer und nur unter hohem Aufwand homogen in keramische Werkstoffe einzubringen.
In einem völlig neuen Ansatz werden CNTs in Gegenwart eines Übergangsmetallkatalysators während der Umwandlung eines präkeramischen Polymers in einer polymerabgeleitete Keramik gebildet. Die während der Umwandlung freiwerdenden und mit dem Katalysator in Kontakt kommenden Kohlenwasserstoffe werden genutzt, um CNTs in situ zu bilden. Somit lassen sich CNT-haltige Keramiken unter Umgehung der sonst notwendigen Kohlenwasserstoffe im Prozessgas herstellen. Dieser Prozess kann auch zur Herstellung von CNT-Beschichtungen, z. B. auf Kohlefasern, genutzt werden. Die hohe Porosität dieses Verbundwerkstoffs aus polymerabgeleiteter Keramik und den CNTs nach der ersten Prozessstufe wird anschließend durch feldaktives Sintern weitgehend eliminiert; Vorteil dieses Prozesses ist die kurze Prozesszeit bei hohen Temperaturen, was den Strukturerhalt der CNTs und die Anbindung an die polymerabgeleitete Matrix erlaubt. Daraus resultieren deutlich höhere Risszähigkeiten.

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Negativ wärmedehnende Werkstoffe werden auf Basis präkeramischer Polymere, die mit Füllstoffen mit negativem thermischen Ausdehnungskoeffizienten (NTE) beladen sind, entwickelt und in einer nachgelagerten Wärmebehandlung (Pyrolyse) in polymerabgeleitete Keramiken umgewandelt werden. Die eingesetzten NTE-Werkstoffe sind β-Eukryptit und Zirkoniumwolframat. Die gewonnenen Erkenntnisse zu den Eigenschaften des völlig neuartigen Werkstoffs fließen in die Entwicklung von Beschichtungen ein, wobei die Schichtbildung über einen Tauchbeschichtungsprozess erfolgt.

Der große Unterschied zwischen den Ausdehnungskoeffizienten der beiden Werkstoffkomponenten führt zu Eigenspannungen im Verbundwerkstoff, die Riss- und Porenbildung verursachen. Mittels numerischer Simulation lassen sich diese Spannungen zwischen Matrix- und Partikelwerkstoff quantifizieren und ihr Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften des resultierenden Werkstoffs abschätzen.
           
REM-Aufnahme eines Verbundwerkstoffes mit 50 Vol. % β‑Eukryptit, nach der Pyrolyse bei 800 °C (links) und Ergebnisse der Simulation von Spannungsverteilungen (rechts)
Gelingt die Herstellung von stabilen NTE-Schichten auf hochtemperaturstabilen Werkstoffen, können solche Systeme in temperaturbelasteten Bauteilen, bei denen beispielsweise der Wärmestrom eine wichtige Rolle spielt, zu neuen Anwendungen führen.

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Korrosionsprozesse führen jährlich zu immensen wirtschaftlichen Schäden, deren Höhe mit etwa 8 Mrd. USD beziffert wird. Effektiver Korrosionsschutz kann über zahlreiche Beschichtungsprozesse realisiert werden. Eines dieser vergleichsweise neuen Verfahren macht von präkeramischen Polymeren in Kombination mit keramischen und/oder metallischen Füllstoffen Gebrauch. Der Vorteil liegt in der Nutzung vergleichsweise günstiger Schichtauftragsverfahren wie dem Sprüh-, Tauch- oder Schleuderbeschichten und der Möglichkeit, auch geometrisch komplexe Werkstücke beschichten zu können. Die Umwandlung der (füllstoffhaltigen) präkeramischen Polymerschichten in keramische Schichten erfolgt im Temperaturbereich von 800 °C bis 1400 °C. 
Um Titanlegierungen zu schützen, wurde ein Perhydropolysilazan (PHPS), gefüllt mit SiC, h-BN, TiSi₂+B oder Si₃N₄ mittels Tauchbeschichtung auf Ti-6Al-4V aufgebracht, bei Temperaturen unterhalb 1000 °C in Argon pyrolyisiert und anschließend einem Korrosionstest bei 800 °C über 80 Stunden unterworfen. Einige der Schichten zeigten geringe Masseänderungen resp. hohe Resistenz gegen Korrosion.
Diese aktuellen Ergebnisse bilden die Grundlage für Untersuchungen der einzelnen Reaktionsschritte bei der Oxidation bzw. beim Oxidationsschutz. Anschlussuntersuchungen widmen sich zunächst thermodynamischen Betrachtungen und schließlich der experimentellen Weiterentwicklung von Schutzschichten auf der Basis präkeramischer Polymere.

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Ziel der Arbeiten ist die Entwicklung eines neuartigen keramischen Werkstoffs auf Basis präkeramischer Polymere. Der neuartige Werkstoff soll neben reduzierter Porosität und erhöhter Festigkeit vor allem eine deutlich höhere Risszähigkeit aufweisen. Das soll durch das Einbringen von Kohlenstoffnanoröhren (CNTs) in die Keramikmatrix erreicht werden. In einem neuartigen Ansatz sollen CNTs in Gegenwart eines Übergangsmetallkatalysators direkt bei der thermischen Umwandlung präkeramischer Polymere im Matrixwerkstoff gebildet und in einem zweiten Prozessschritt durch feldunterstütztes Sintern an die Matrix angebunden werden. Dabei soll die Mikrostruktur des nanokristallinen Werkstoffs erhalten bleiben, was im Vergleich zu CNT-freien Werkstoffen zu einer deutlichen Steigerung der Risszähigkeit führt.

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Innovative Existenzgründungen durch eine geschlossene Prozesskette zur Herstellung zellularer Werkstoffe und Bauteile    Mit der Installation eines Inkubators sollen Studierende, Absolventen, das wissenschaftliche Personal der OvGU und Mitarbeiter anderer wissenschaftlicher Einrichtungen des Landes Sachsen-Anhalt die Möglichkeit erhalten, erstmalig die gesamte Prozesskette der Herstellung zellularer Keramiken und Gläser von der Bauteilauslegung und -konfektionierung bis hin zur zerstörungsfreien, dreidimensionalen Charakterisierung des fertigen Produkts in allen Schritten nachzuvollziehen.

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Ziel des Vorhabens ist die Herstellung von polymeren und keramischen, strukturierten Beschichtungen mit großer spezifischer Oberfläche auf Metall- und Keramiksubstraten. Die Schichten werden aus Si-organischen Polymer-Lösungsmittel-Systemen generiert. Die Strukturierung der Schichten erfolgt über Entmischungs- und Entnetzungsprozesse zwischen organischer Lösungsmittel- und Si-organischer Polymerkomponente, die zu netzartigen Strukturen führen. Das Verhältnis von unbeschichteter zu beschichteter Fläche, die Schichtdicke und die Morphologie der Strukturen werden dabei über chemische und physikalische Eigenschaften des Systems, die Schichtdicke und die Trocknungsbedingungen gesteuert. Die Erkenntnisse zur Strukturbildung als Funktion von Polymereigenschaften, Zusammensetzung und Prozessparametern dienen der Beschreibung der Zusammenhänge bei der Strukturbildung.

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Präkeramische Polymere bieten bei der Herstellung von Keramiken gegenüber konventionellen Prozessrouten zahlreiche Vorteile wie z. B. die Nutzung von Formgebungsverfahren aus der Kunststoffverarbeitung, die stufenlose Einstellung von Eigenschaftsprofilen oder die thermische Umwandlung bei vergleichsweise niedrigen Temperaturen. Diese Vorteile werden bei der Bearbeitung dieses Projekts genutzt. Ziel ist zunächst, die chemischen Reaktionen zwischen präkeramischen Polymeren vom Polysiloxantyp mit partikulären Tantal-Füllstoffen (Ta, TaC) und die resultierenden Komponenten der entstandenen Kompositkeramiken zu identifizieren und die neuartigen Werkstoffe zu charakterisieren. Die Ergebnisse aus diesen Untersuchungen bilden die Grundlage zu weiterführenden Untersuchungen für Ta-haltige Schichten auf Hochtemperaturwerkstoffen, die mittels einfacher Verfahren (Tauchbeschichtung, Sprühbeschichtung) appliziert werden.

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Gesamtziel des Verbundprojekts ist es, einen Hochtemperatur-Rekuperator mit verbesserter Wärmeübertragung auf Basis keramischer Füllungen zu entwickeln. Für die Erreichung dieses Zieles werden a) keramische Funktionsschutzschichten entwickelt, die eine Reaktion zwischen Rekuperatorwerkstoff und Rahmenwerkstoff selbst bei hohen Temperaturen unterbinden, b) Auslegungen für ein neuartiges Rekuperaturdesign durchgeführt und c) Funktionsmuster aufgebaut und unter Einsatzbedingungen getestet. Die Energieeffizienz der Funktionsmuster soll durch Erhöhung der Einsatztemperaturen über den gegenwärtigen Stand der Technik der Luftvorwärmung in Rekuperatoren deutlich hinausgehen.
Zur Erlangung dieses Gesamtziels hat sich ein Konsortium zusammengefunden, das unter Verknüpfung der Ergebnisse und Verzahnung der Arbeiten die folgenden Teilaufgaben bearbeitet:
Entwicklung einer Wärmeübertragerwerkstoff-Schutzschicht (Teilprojekt I), Entwicklung einer Gehäusewerkstoffschutzschicht (Teilprojekt II), Auslegung des Rekuperators, Testung und Funktionsmuster (Teilprojekt III) sowie Entwurf, Bau und Testung des Funktionsmusters (Teilprojekt IV).
Durch Erhöhung der Arbeitstemperaturen auf über 1000 °C wird eine deutliche Erhöhung der Energieeffizienz, verbunden mit einer drastischen Reduzierung der CO2-Emissionen bei thermischen Prozessen mit Wärmerückgewinnung erwartet.

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Ziel des Vorhabens ist die Herstellung von polymeren und keramischen Mikro- und Nanohohlkugeln mit enger Durchmesser- und Wandstärkenverteilung. Die Kugeln werden über Verfahren ähnlich der Herstellung von Emulsionen/multiplen Emulsionen im Materialsystem Polysiloxan-Tensid-äußere (wässrige) Phase hergestellt mit der Besonderheit, dass nach dem Emulsionsprozess die innere bzw. mittlere, aus einem präkeramischen Polymer bestehende Phase einen flüssig-fest-Übergang durchläuft. Die geometrischen Eigenschaften der Kugeln werden mit Hilfe von Tensiden und Tensidgemischen sowie mit Hilfe der äußeren Phase gesteuert. Die Einstellung der chemischen, mechanischen und thermischen Eigenschaften erfolgt über die Zugabe von Füllstoffen sowie über die Parameter der thermischen Umwandlung zur Keramik. Es werden Zusammenhänge abgeleitet, mit deren Hilfe der Prozess der geometrischen Strukturbildung beschrieben und auf weitere Systeme übertragen werden kann.

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Ziel des Vorhabens ist die Herstellung von thermoschockbeständigen Feuerfest-Keramiken auf der Basis des zweiphasigen Systems Alumiuniumoxid/Mullit über sol-gel-Prozesse mit partikulär gefüllten Solen. Dabei dient das Sol-System auf Basis niedrigmolekularer SiO2-Vorläuferstufen während der Formgebung über Gießprozesse als Matrix- und Transportmedium für Aluminiumoxid-Partikel und nach dem flüssig-fest-Übergang während der thermischen Behandlung als SiO2-Quelle für die in-situ-Bildung der Zweit-(Matrix-)phase Mullit. Die Bildung von Mullit erfolgt dabei an der Grenzfläche zwischen der Matrix und der Al2O3-Partikelphase, resultierend in einer Kern-Schale-Struktur mit verbesserten thermomechanischen Eigenschaften. Der Anteil beider Phasen wird über die Zusammensetzung des Gießschlickers und die Parameter der thermischen Umwandlung im Temperaturbereich zwischen 1200 °C und 1500 °C gesteuert. Die Ergebnisse der Mikrostruktur- und Festkörpercharakterisierung werden mit den Ergebnissen der Hochtemperatur- und Thermoschockuntersuchungen korreliert und Struktur-Eigenschaftsbeziehungen aufgezeigt, mit deren Hilfe die Werkstoffeigen­schaften gezielt eingestellt werden können.

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Keramische Schäume, insbesondere solche mit hierarchisch aufgebauter Porenstruktur gewinnen zunehmend für ingenieurtechnische Anwendungen wie Sorption, Katalyse, Gastrennung und Wärmespeicherung/Wärmetransformation an Bedeutung. Dabei begünstigen makroskopische Schaumzellen den fluiden Stofftransport, während Meso- und Mikroporen die katalytische oder Sorptionsfunktionalität darstellen bzw. durch Aufnahme von Gastkomponenten eine weitere Möglichkeiten zur Funktionalisierung bieten. Die Ziele dieser Arbeiten sind folglich:  i) zellulare keramische Monolithe mit definierten Porosität im Mikrometerbereich zu versehen,ii) Erkenntnisse zur Bildung dieses Funktionsporentypus zu erlangen sowie iii) Korrelationen zwischen bimodaler Porosität und mechanischen Werkstoffeigenschaften aufzuzeigen.  Im Rahmen des Projekts werden polymerabgeleitete Keramikschäume nach bekannten Verfahren hergestellt und simultan durch Zusatz ausbrennbarer Platzhalter gezielt mit einer Stegporosität versehen. Die Charakterisierung erfolgt hinsichtlich der (makroskopischen) Zellmorphologie, der Porosität in den Stegen und der mechanischen Eigenschaften. Zur Charakterisierung werden Computertomographie, verschiedene Methoden der Elektronenmikroskopie und Methoden der Porositäts- und mechanischen Charakterisierung monolithischer Festkörper herangezogen. Mit den gewonnenen Erkenntnissen wird der Einfluss der Stegporosität auf die mechanischen Eigenschaften beschrieben.

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The growing concern over increasing energy cost and global warming associated with fossil fuel source has stimulated the search for cleaner, more sustainable energy sources. Among viable technologies, the thermoelectric (TE) material based devices have received much attention. The main advantages of the TE devices are solid state operation, zero emission, high scalability, no maintenance cost and long operating life. However, TE materials, though known for long time have been too inefficient to be cost effective in most of the applications. Hence to increase the efficiency, the electrical conductivity hast o be increased while maintaining the thermal conductivity to a minimum. One of the most promising candidates is SrTiO3 showing a very high ZTvalue, which is a measure for the efficiency of a TE genrator. Aim of this project ist o develop a processing route for coating of a substrate material with SrTiO3 and doped relativ materials. Within this work a strategy will be developed for future work and process improvement.

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Ziel des Vorhabens ist die Herstellung von keramischen, thermisch aktivierbaren Funktions­schichten auf Stahl, Kupfer und Titanlegierungen auf Basis sauerstofffreier Polysilazane und sauerstoffhaltiger Polysiloxane über einfache Beschichtungsverfahren. Über Zusammensetzung des Beschichtungssystems, Prozessparameter der Polymer-zu-Keramik-Umwandlung und Pyrolyseatmosphäre können die Eigenschaften der zu generierenden Schichten gezielt eingestellt werden. Im Rahmen dieses Projekts wird untersucht, inwieweit die die geometrische Struktur von Füllstoffpartikeln genutzt werden kann, um diese auf den Schichten abzubilden. Auf diese Weise sollen mikro- und nanostrukturierte Oberflächen geschaffen werden, die einen erweiterten Funktionsumfang aufweisen.

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